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水中總氮空白值居高不下怎么辦?

更新時間:2020-08-17      點擊次數(shù):1717

     總氮(TN)是衡量水質(zhì)的一個重要指標(biāo)之一。其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時,微生物大量繁殖,浮游生物生長旺盛,出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)??偟亩x是水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮,以每升水含氮毫克數(shù)計算。常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。

     水質(zhì)總氮的測定方法主要有堿性過硫酸鉀紫外分光光度法(HJ 636-2012),氣相分子吸收光譜法,氨氮、硝酸根分別測定方法等,而堿性過硫酸鉀紫外分光光度法在環(huán)境地表水、水質(zhì)檢測領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

     在使用過硫酸鉀消解測試總氮的時候,不知道小伙伴們有沒有為空白值不穩(wěn)定而苦惱?

     HJ 636-2012中規(guī)定了每批樣品應(yīng)至少做一個空白實驗,且要求空白試樣的校正吸光度應(yīng)小于0.030。有些小伙伴有時會忽略0.030的要求,當(dāng)空白值大于0.030時,則直接用測試值減去空白值進(jìn)行計算,這樣的方法,對低氮含量的測試的準(zhǔn)確性影響是非常大的。

 

說到校正吸光度,我們先來看一下校正吸光度的公式:

 

QQ圖片20200817101810.png

 

     堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的原理是:利用過硫酸鉀的氧化性,將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮及大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。硝酸根離子在220nm波長處有吸收,而溶解的有機(jī)物在此波長下也有吸收;在275nm波長處,有機(jī)物有吸收而硝酸根離子沒有吸收,所以利用兩個波長下的吸光度對硝酸鹽氮值進(jìn)行校正,公式中2倍為溶解在水中有機(jī)物在220nm和275nm處吸光度的經(jīng)驗系數(shù)。

     那么,具體有哪些因素會影響到空白吸光度呢?通過大量客戶實驗中的“慘痛教訓(xùn)”,我們?yōu)榇蠹铱偨Y(jié)了過硫酸鉀空白值不穩(wěn)定的幾點原因:

 

 

1

所用試劑

     部分過硫酸鉀合成過程以硫酸銨為原料,這也是導(dǎo)致空白值高于0.030的一個原因,因此,需使用符合國標(biāo)要求的試劑,即總氮小于0.0005%的過硫酸鉀和氫氧化鈉。市售過硫酸鉀質(zhì)量參差不齊,很多過硫酸鉀只標(biāo)注了純度,而沒有總氮指標(biāo)。我們對同一品牌過硫酸鉀的不同批次,以HJ 636-2012附錄A中的方法測試挑選了含量為0.001%和0.0005%的過硫酸鉀,并配制成堿性過硫酸鉀溶液進(jìn)行空白測試:

 

 

     結(jié)果表明,雖然兩種過硫酸鉀空白值相差不大,但總氮含量越低,空白值也相應(yīng)降低。同時由于總氮測試方法不同,由不同方法得到的過硫酸鉀總氮值略有差異,建議在實驗前先以HJ 636-2012中條件做空白實驗,以驗證過硫酸鉀是否符合要求。

 

 

2

消解時間

     HJ 636-2012中規(guī)定了消解時間為30min,自然冷卻并開閥放氣,將比色管冷卻至室溫再進(jìn)行后續(xù)操作。經(jīng)實驗測試,過硫酸鉀和氫氧化鈉本身在220nm處也有較強的吸收,自然冷卻可以讓高壓滅菌器中溫度在一段時間內(nèi)繼續(xù)保持在一個相對較高的水平,以此保證過硫酸鉀*反應(yīng),否則殘留的過硫酸鉀便會對空白值產(chǎn)生影響。而我們在實驗中,可以適當(dāng)將消解時間延長至40min,以保證過硫酸鉀*反應(yīng)。下表中列出不同消解時間,空白吸光度的數(shù)值:

 

3

其他因素

     HJ 636-2012中使用的玻璃器皿也會對總氮測試空白值產(chǎn)生影響,當(dāng)空白比色管在有氨污染的環(huán)境下存放一段時間,空白吸光度也會受到影響。建議每次使用完畢后,用1+9的硫酸溶液浸泡比色管(消解氮含量高的樣品后,可使用1+3硫酸溶液浸泡),并用無氨水沖洗干凈再使用。

     高壓滅菌器在工作中為*密閉狀態(tài),但其中的水分會在高壓下蒸發(fā),因此其清潔程度也會對空白值造成影響,經(jīng)常消解高氮源的實驗室,需定時清洗高壓滅菌器并換水,以保證每批次處理的試樣的準(zhǔn)確性不受干擾。

 

*[1]百度百科,總氮

  [2]潘小敏,馬建騰,陳潔.吸光度計算公式A=A220-2A275對結(jié)果影響及使用范圍的探討[J].輕工科技, 2013, 5(5).

 

 

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